Потенціометричне титрування

Матеріали / Потенціометричне титрування

Сторінка 2

мл

Потенціометричне титрування можна проводити некомпенсаційний і компенсаційним методами.

Некомпенсаційний метод. Визначають силу струму, максимальна зміна її буде відповідати максимальному скачку потенціалу індикаторного електроду при додаванні невеликої кількості титрованого розчину. Під час титрування стрілка гальванометра, відхиляючись кожний раз після додавання чергової порції титрованого розчину, знову повертається в попереднє положення!

В точці еквівалентності стрілка різко відхиляється, це відхилення зберігається 2-3 хв.

Компенсаційний метод. Під час титрування визначають електрорушійну силу (ЕРС Е) потенціометричного ланцюга. Метод ґрунтується на тому, що електрод, занурений в титруєму рідину, сполучений через потенціометр в ланцюг з будь-яким електродом порівняння.

ДО досліджуваної рідини порціями додають титрований розчин при постійному помішування і після кожного додавання вимірюють Ерс. Спочатку титрований розчин додають великими порціями, поблизу точки еквівалентності – малими (по 0,1-0,05 мл). Потім по одержаним даним і об’єму титрованого розчину (в мілілітрах) будують криву і знаходять точку перегину. Або точку еквівалентності вичисляють по максимальному .

Потенціометричний метод визначення РН розчинів.

Метод заключається у вимірюванні Ерс елемента, який складається із двох електродів: індикаторного, потенціал якого залежить від активності іонів водню, які визначаються, і електрода порівняння – стандартного електрода з відомою величиною потенціалу. Як індикаторні електроди використовують водневий, хінгідронний, скляний. Електродом порівняння є каломельний або хлор срібний електрод.

Для визначання ЕРС елемента застосовують потенціометри, дія яких ґрунтується на компенсаційному методі.

На електродах, занурених в аналізує мий розчин, виникає ЕРС. Вона компенсується регулюємою в приладі різницю потенціалів, протилежною дії визначеної ЕРС.

Момент компенсації характеризується відсутністю струму у вимірюваному ланцюгу, що визначається з допомогою гальванометра, який включений в цей ланцюг.

При визначенні концентрації водневих іонів розчинів в одиницях РН можуть використовуватись слідуючи пари електродів – каломельний і скляний, каломельний і платиновий.

Перед тим як визначити рН, необхідно провести настройку приладу згідно інструкції.

При вимірюванні рН попередньо проводять перевірку приладу по буферним розчинам, величина рН яких лежить в тому ж діапазоні, т.б. близькою до рН досліджуваних розчинів.

Техніка вимірювання. Включають прилад в сітку, прогрівають деякий час (не менше 30 хв). Потім встановлюють вклазівнику температурного коректора на відповідну температуру контолюємого розчину.Відлік величини рН проводять після того, як показники будуть на встановлених значеннях, т.б. приблизно через ½ - 1хв. Підключають електроди, які опущені в досліджуваний розчин. Перед кожний зануренням в досліджуваний розчин електроди. Необхідно добре промити дистильованою водою і воду удалити фільтрувальним папером. Визначення проводять так. Спочатку визначають рН з точністю до 0,4 по нижній шкалі приладу, що в дальшому дасть змогу проводити визначення рН в більш певному діапазоні з більшою точністю по верхній шкалі у вузьких діапазонах. При вимірюванні по нижній шкалі переключатель граничних вимірювань установлюють на діапазоні від 2 до 14. Після того як стрілка стане на певній поділці шкали переключателя “Граничного вимірювання”, переводять із того діапазона вимірювання, який включав показником рН (стрілка на нижній шкалі).