Потенціометричне титрування

Матеріали / Потенціометричне титрування

Сторінка 1

Способи визначення точки еквівалентності з допомогою індикаторів не є єдиними. В багатьох випадках зміну забарвлення індикатора спостерігати важко, наприклад в мутних і забарвлених розчинах. В інших випадках індикатори не забезпечують необхідної точності визначення. Тому все частіше застосовують фізико-хімічні методи визначення точки еквівалентності. Так, при електрохімічному титрування спостереження ведуть за зміною електропровідності (кондуктометричне титрування), окисно-відновного потенціалу (потенціометричне титрування) та ін.

Електрохімічні методи визначення точок еквівалентності відрізняються високою чутливістю, швидкістю виконання і точністю одержаних результатів.

Потенціометричне титрування є об’мно-аналітний метод, в якому еквівалетна точка визначається по різкій зміні потенціалу індикаторного електрода поблизу точки еквівалентності.

При потенціометричному титрування для визначення концентрації досліджуємої речовини використовують звичайні методи об’ємного аналізу в неводному середовищі та ін.).

В усіх випадках потенціал електрода, який занурений в розчин, вказує на концентрацію іону, який визначається в розчині і дозволяє встановити еквівалентну точку при тій чи іншій аналітичній реакції.

При потенціометричному аналізі для визначення потенціалів необхідно мати в розчині два електрода (електрод індикаторний і електрод порівняння). Електрод порівняння повинен мати постійний потенціал. До таких електродів відносяться електроди, які знаходяться в контакті з розчином, який насичений будь-якою малорозчинною сіллю метала і містить велику постійну концентрацію другої солі з однаковим аніоном, Наприклад, каломельний клейтрод містить металічну ртуть і розчин КСL в якому є осад каломелі (Hg2Cl2). Хлорфібний електрод є проточний допоміжний електрод. Складається із пластмасового корпуса, всередині якого знаходиться срібний контакт. Порожнина навколо контакту заповнена кристалічним хлоридом срібла і насиченим розчином хлориду калію.

Вибір індикаторного електрода при потенціометричному титруванні визначається типом протікаючої реакції і природою присутніх в розчині іонів. При реакції нейтралізації (титрування кислот і основ) зміна активності іонів водню в розчині визначають по зміні потенціала любого електроду, який використовується для визначення РН.

При реакції осадження в якості індикаторного електрода застосовують срібний; електродом порівняння служить насичений каломельний електрод.

При окисно-відновних реакціях індикаторним електродом застосовують платиновий електрод; електродом порівняння – каломельний.

Суть потенціометричного титрування полягає в слідуючому.

Індикаторний електрод а занурюють в посудину з досліджуваним розчином. Електрод порівняння б і досліджуваний розчин сполучають з допомогою електролітичного містка в який забезпечує електролітичну провідність між електродними розчинами. Електролітичний місток являє собою скляну трубку, яка заповнена насиченим розчином хлориду калію чи нітрату амонію.

Титрований розчин доливають із бюретки 2 порціями при постійному перемішуванні і після кожного додавання вимірюють ЕРС (електрорушійну силу).

На початку титрування розчин додають великими порціями, а в кінці титрування розчин додають по 0,1 і 0,05 мл.

Поблизу точки еквівалентності спостерігається найбільша зміна електродного потенціалу (скачок потенціалу).

Ще більш різко, ніж потенціал поблизу точки еквівалентності, змінюється відношення зміни потенціалу до відповідної зміни об’єму титранта , т.б . Тому точку еквівалентності визначають по максимальному значенню величини . Результати титрування можна зобразити графічно. Еквіваленту точку в цьому випадку визначають по точці згину кривої.